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電路板中鉛鎘鉻的原子吸收測(cè)定方法

 更新時(shí)間:2022-01-24 點(diǎn)擊量:2088

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、鎘和鉻的密閉壓力罐消解-火焰原子吸收光譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于WEEE和RoHS兩項(xiàng)指令所涉及的10類民用及產(chǎn)業(yè)用電子電氣產(chǎn)品中限用有害物質(zhì)鉛、鎘和鉻的測(cè)定。它覆蓋了電子電氣產(chǎn)品所有材質(zhì)如聚合物、金屬及電子制品。本方法適用于同時(shí)測(cè)定電子電器產(chǎn)品中總鉛、總鎘和總鉻含量。方法的檢測(cè)濃度為:鉛(Pb)0.2μg/mL、鎘(Cd)0.02μg/mL、鉻(Cr)0.2μg/mL。其中鉻的測(cè)定結(jié)果可作為電子電氣產(chǎn)品中六價(jià)鉻的定量篩選方法。

對(duì)電子電氣中的金屬組件,直接采用常規(guī)低溫酸消解方法處理,使其成為可溶性鹽類。對(duì)其余的電子電氣組件,采用密閉高溫壓力消解法處理:將拆分破碎的樣品置進(jìn)聚四氟乙烯罐中,加進(jìn)硝酸和雙氧水,用不銹鋼外套擰緊,在高溫順密閉容器內(nèi)將樣品溶解。消解液導(dǎo)進(jìn)火焰原子吸收光譜儀中原子化,利用Pb、Cd和Cr原子在特定波長(zhǎng)下的吸光度與濃度的正比關(guān)系對(duì)鉛、鎘和鉻進(jìn)行定量分析。

一、設(shè)備和試劑準(zhǔn)備

1、設(shè)備準(zhǔn)備

1)聚四氟乙烯罐(帶蓋)以及不銹鋼罐外套。

2)烘箱,能加熱至180℃。

3)原子吸收光譜儀配鉛、鎘和鉻空心陰極燈。

2、試劑和材料準(zhǔn)備

除非另有說明,均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的試劑,往離子水或等同純度的水。

1)雙氧水(H2O2):分析純

2)硝酸(HNO3):優(yōu)級(jí)純

3)鹽酸(HCl):優(yōu)級(jí)純

4)鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),濃度為100μg/mL或1000μg/mL。

二、測(cè)定步驟

1、樣品處理

1)電池類:金屬組件(如外殼、電極等)回進(jìn)5.1.4類,非金屬組件(如電池內(nèi)填充物)經(jīng)混合均勻后可直接取樣。

2)電路板類、塑料外殼等:用電鋸鋸成粉末樣,或先機(jī)械破碎再用研磨機(jī)研磨成粉末樣。

電容、電阻等小型電子器件、玻璃組件等:用機(jī)械方法破碎成大小不超過2mm×2mm的樣品。

3)電線電纜類:先將電線電纜表層洗凈(用中性洗潔劑、往離子水、乙醇等),自然風(fēng)干后用工具剪碎成大小不超過2mm×2mm的樣品。

4)金屬組件:用金屬切割機(jī)或機(jī)床處理成細(xì)條狀或粉末樣。

2、樣品消解

1)常規(guī)低溫酸消解法:適用于4.1.4類樣品

正確稱取0.5g樣品至燒杯或錐形瓶中,加進(jìn)3mL水、3mLHNO3(3.2.1),蓋上表面皿,等待反應(yīng)平息。假如樣品尚有殘留,置電熱板上溫?zé)?,視溶解程度可補(bǔ)加1~2mLHNO3(3.2.1),直到樣品*溶解。硝酸不能溶解的金屬或合金,可補(bǔ)加5~10mLHCl(3.2.3),低溫加熱溶解。溶解*后,冷卻,并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水洗滌并定容至刻度。同時(shí)做試劑空缺實(shí)驗(yàn)。

2)高溫壓力消解法:適用于4.1.1~4.1.3類樣品。

正確稱取0.2g~0.5g樣品至聚四氟乙烯罐中,加進(jìn)8mLHNO3(3.2.1),5mLH2O2(3.2.2),蓋上聚四氟乙烯蓋子,擰緊不銹鋼外套,置進(jìn)烘箱中于180±5℃加熱4小時(shí)。冷卻至室溫。取出聚四氟乙烯罐,此時(shí),樣品中含有的有機(jī)物應(yīng)*被消解,溶液清亮,將溶液小心轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水洗滌聚四氟乙烯罐及蓋子3-4次,洗滌液并進(jìn)容量瓶中,定容至刻度。假如溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生,用濾紙或?yàn)V膜過濾,保存濾液待測(cè)。同時(shí)做試劑空缺實(shí)驗(yàn)。

3、測(cè)試

1)校準(zhǔn)曲線

使用鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6),用水逐級(jí)稀釋,配成下列標(biāo)準(zhǔn)溶液(含2%HNO3介質(zhì),單標(biāo)和混合標(biāo)準(zhǔn)均可):

Cd(μg/mL):0,0.1,0.2,0.3,0.5,1;

Cr(μg/mL):0,1,2,3,5,10。

Pb(μg/mL):0,1,2,3,5,10;

此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列可在4℃保存1個(gè)月。丈量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,以吸光度值對(duì)應(yīng)濃度繪制校準(zhǔn)曲線,并計(jì)算擬合曲線參數(shù)(斜率、截距、線性系數(shù)、特征濃度等)。

2)原子吸收光譜儀參數(shù)

選用火焰原子吸收光譜法,可根據(jù)儀器說明書要求自己選擇測(cè)試條件,一般儀器使用條件為:

元素測(cè)定波長(zhǎng),nm其他可選波長(zhǎng),nm通帶寬度,nm火焰背景校正

Cd228.8326.20.5C2H2-air開

Cr357.9429.00.2C2H2-air開

Pb217.0283.31.0C2H2-air開

3)樣品測(cè)定及結(jié)果分析

在測(cè)定校準(zhǔn)曲線的同時(shí)測(cè)定消解液(4.2)的吸光度值,根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算出消解液中Pb、Cd和Cr濃度。假如消解液中Pb、Cd和Cr濃度超出校準(zhǔn)曲線濃度值,則應(yīng)對(duì)消解液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。樣品中Pb、Cd和Cr含量按公式(1)計(jì)算:

C=(A-B)×V×N/W………………………(1)

式中:C——樣品中Pb、Cd或含量,μg/g;

A——從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出的樣液濃度,μg/mL;

B——從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出的空缺溶液濃度,μg/mL;

V——消解液定容體積,mL;

N——消解液稀釋倍數(shù);

W——樣品稱樣質(zhì)量,g。

4、精密度

在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的盡對(duì)差值不得超過算術(shù)均勻值的15%。

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